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315熱點(diǎn)之一—第二代獸藥“喹乙醇”的檢測(cè)

更新時(shí)間:2017-03-21      點(diǎn)擊次數(shù):1399

    今年315曝光,有養(yǎng)殖戶和廠家將黃色粉末狀藥物加入到飼料中,喂食給動(dòng)物。這種黃色粉末就是1965年由法國拜耳Bayer公司,于70年代開發(fā)的第二代生長促進(jìn)劑。對(duì)動(dòng)物有促進(jìn)生長的作用。

 

    喹乙醇又稱喹酰胺醇,商品名為倍育諾、快育靈,由于喹乙醇有中度至明顯的蓄積毒性,對(duì)大多數(shù)動(dòng)物有明顯的致畸作用,對(duì)人也有潛在的三致性,即致畸形,致突變,致癌。因此喹乙醇在美國和歐盟都被禁止用作飼料添加劑?!吨袊F藥典》(2005版)也有明確規(guī)定,喹乙醇被禁止用于家禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖。

 

    喹乙醇的檢測(cè)方法根據(jù)國標(biāo)《GB 8381.7-2009 飼料中喹乙醇的測(cè)定 液相色譜法》進(jìn)行測(cè)定

 

    樣品前處理

    取5g飼料樣品于具塞錐形瓶中,加入50mL  5%甲醇水溶液,放入振蕩器,恒溫振蕩45min,將提取液導(dǎo)入離心管,3500r/min離心10min,取上清液過0.45um水相濾膜過濾,待上樣。

 

   小柱操作(SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE小柱 )

    活化:2mL甲醇

    平衡:2mL水

    上樣:2mL上樣液

    淋洗:2mL  0.02 mol/L 鹽酸,2mL  0.1mol/L 鹽酸,2mL 5%甲醇水,抽干5min

    洗脫:2mL 甲醇:水(40:60),收集洗脫液

    氮吹到1mL后,過濾,上機(jī)檢測(cè)

 

    色譜條件

    色譜柱:Athena C18-WP 液相色譜柱 4.6*150mm,5um(LAEQ-462572)

    流動(dòng)相:甲醇: 水=15 : 85

    流速:1.0 mL/min

    柱溫:30 ℃

    進(jìn)樣量:20uL

    檢測(cè)器:UV 260 nm

    譜圖:

基質(zhì)500ppb加標(biāo)譜圖

 

    回收率數(shù)據(jù):

 

    實(shí)驗(yàn)耗材