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2011年全國生鮮乳中三聚氰胺/L(-)-羥脯氨酸/堿類物質(zhì)/黃曲霉毒素/鉛質(zhì)量安全監(jiān)測耗材選擇指南

更新時(shí)間:2011-03-02      點(diǎn)擊次數(shù):2351

  原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法GB/T 22400—2008

     用乙腈作為原料乳中的蛋白質(zhì)沉淀劑和三聚氰胺提取劑,強(qiáng)陽離子交換色譜柱分離,液相色譜-紫外檢測器/二極管陣列檢測器檢測,外標(biāo)法定量。
該檢測方法基本操作步驟如下:
     稱取混合均勻的15 g原料乳樣品(準(zhǔn)確至0.01 g),置于50 mL具塞刻度試管中,加入30 mL乙腈,劇烈振蕩6 min,加水定容至滿刻度,充分混勻后靜置3 min,用一次性注射器吸取上清液用針式過濾器過濾后,作為液相色譜分析用試樣。
 
分析圖譜如下:


 
HPLC測定方法:
色譜柱:強(qiáng)陽離子交換色譜柱,
CNWSIL SCX,250 mm × 4.6 mm(i.d.),5 μm
流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖溶液-乙腈(70+30,體積比),混勻。
流速:1.5 mL/min。
柱溫:室溫。
檢測波長:240 nm。
進(jìn)樣量:20 μL。



                                               乳與乳制品中動(dòng)物水解蛋白檢定-L(-)-羥脯氨酸含量測定法

      本方法適用于乳與乳制品中L(-)-羥脯氨酸含量的測定,通過對(duì)L(-)-羥脯氨酸含量的測定,可判定是否為動(dòng)物水解蛋白。
試樣經(jīng)酸水解,釋放出羥脯氨酸。經(jīng)氯胺T氧化,生成含有吡咯環(huán)的氧化物。用高氯酸破壞過量的氯胺T。羥脯氨酸氧化物與對(duì)二甲氨基苯甲醛反應(yīng)生成紅色化合物,在波長558nm 處進(jìn)行比色測定。


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