標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，了解一下！

作為一個分析員，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)再熟悉不過。

但是，

對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，

我們真的都了解嗎？

來，幾個小問題先測試下嘞！

Q1：有證書（certificate）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）嗎？

Q2：是否獲得ISO 17034（原ISO Guide 34)的廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都屬于CRM？

Q3：選擇、購買和驗收標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時應(yīng)考慮哪些要素？

……

大家心里都有答案了嘛？

來，接著往下看！

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Q：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)屬于全面質(zhì)量管理理論人、機(jī)、料、法、環(huán)中的哪個環(huán)節(jié)？

A：機(jī)-設(shè)備

實驗室應(yīng)獲得正確開展實驗室活動所需的并影響結(jié)果的設(shè)備， 包括但不限于：測量儀器、軟件、測量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考數(shù)據(jù)、試劑、消耗品或輔助裝置。

注 1：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有多種名稱，包括標(biāo)準(zhǔn)樣品、參考標(biāo)準(zhǔn)、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)和質(zhì)量控制物質(zhì)。 ISO 17034 給出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者的更多信息。滿足 ISO 17034 要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者被視為是有能力的。滿足 ISO 17034 要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會提供產(chǎn)品信息單/證書，除其他特性外至少包含規(guī)定特性的均勻性和穩(wěn)定性，對于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，信息中包含規(guī)定特性的標(biāo)準(zhǔn)值、相關(guān)的測量不確定度和計量溯源性。

注 2： ISO 指南 33 給出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇和使用指南。 ISO 指南 80 給出了內(nèi)部制備質(zhì)量控制物質(zhì)的指南。

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Q：有證書（certificate）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）嗎？

A：有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不一定就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指“采用計量學(xué)上有效程序測定的一種或多種規(guī)定特性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)，并附有證書提供規(guī)定特性值及其不確定度和計量溯源性的陳述”。因此，有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不一定就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有以下基本特征： （1） 溯源性和不確定度聲明； （2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備、定值及認(rèn)定符合由ISO指南34和指南35給出的有效程序，我國已將上述指南等效轉(zhuǎn)化為JJF1342《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制（生產(chǎn)）機(jī)構(gòu)通用要求》和JJF1343《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》，成為國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的評審、發(fā)布的技術(shù)依據(jù)。

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Q：是否獲得ISO 17034（原ISO Guide 34)的廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都屬于CRM

A：否，并不是獲得ISO 17034（原ISO Guide 34)的廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都屬于CRM。

ISO 17034:2016《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力認(rèn)可準(zhǔn)則》，具有ISO 17034：2016的生產(chǎn)廠商具備承擔(dān)生產(chǎn)特定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的能力，但是并不是獲得ISO 17034（原ISO Guide 34)的廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都屬于CRM，主要是需要判斷這個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)是不是*參照ISO 17034的要求。

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Q：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其它標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用上有什么區(qū)別？

A：首先應(yīng)明確，只有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的認(rèn)定值或標(biāo)準(zhǔn)值才能夠用于校準(zhǔn)、為其他物質(zhì)賦值以及測量正確度確認(rèn)，并通過其使用來聲明測量結(jié)果的計量學(xué)溯源性。 在我們的日常測量中，還會使用其它類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它們主要用于開展測量質(zhì)量控制、測量精密度確認(rèn)等。有時，在缺少有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況，也不得不使用這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來開展校準(zhǔn)等活動，但是應(yīng)進(jìn)一步評估這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征，或溯源性和量值不確定度水平能夠充分滿足測量結(jié)果溯源性和準(zhǔn)確度要求。

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Q：選擇、購買和驗收標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時應(yīng)考慮哪些要素？

A：（1）特性量的種類及定值方法：某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用，某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值有特殊規(guī)定，如含結(jié)晶水的值，應(yīng)對證書中該類說明加以注意，防止誤選誤用。

（2）特性量水平：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量水平應(yīng)與日常測量樣品的水平匹配。

（3）可接受的不確定度水平：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應(yīng)與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配。 

（4）基體及可能的干擾：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于開展方法確認(rèn)、質(zhì)量控制以及一些基體效應(yīng)較為嚴(yán)重的測量方法的校準(zhǔn)時，基體應(yīng)與日常測量樣品基體盡可能接近。 

（5）形式：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可制備成不同的形式，如凍干與冰凍樣品，制備方式的不同可能會導(dǎo)致相同特性在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與真實樣品中的行為差異，從而產(chǎn)生互換性問題，選購前應(yīng)充分調(diào)研。

（6）小取樣量：只要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定了小取樣量，用于測量的取樣量應(yīng)不小于該小取樣量，因此選購時應(yīng)考慮小取樣量是否能滿足測量方法要求。

（7）用量：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購買用量應(yīng)足以滿足整個實驗計劃中的應(yīng)用，包括根據(jù)需要考慮的備樣。

（8）穩(wěn)定性：選購前應(yīng)確認(rèn)所購買批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限，避免使用時發(fā)生過期的情況。 對于購買到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在收到后應(yīng)首先對照證書確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的運(yùn)輸條件符合要求，然后核對品種、數(shù)量等是否與購買要求一致；包裝、外觀是否正常，標(biāo)識是否清晰、完整；有無證書；是否在證書聲明的有效期內(nèi)等，核對完畢后，立即按照證書中規(guī)定的保存條件進(jìn)行保存。如有問題，應(yīng)及時與研制或發(fā)售單位聯(lián)系。

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Q：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量有什么意義？

A：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時的實際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時的實際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量，當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量使用時，證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效。

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Q：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎？

A：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù)，為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的，因此，務(wù)必在有效期內(nèi)使用。到期后未使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定，對于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長（如五年）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，研制單位有時會提供延長有效期的服務(wù)，但是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下，用戶如果繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需自行承擔(dān)責(zé)任。

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Q：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值或信息值怎么用？

A：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書中，有時會提供一些額外的參考值或信息值，這些值通常缺少明確的計量學(xué)溯源性，缺少不確定度信息或不確定度評估不全面，因此它們的主要用途是幫助用戶了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體組成，判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性，或視可靠程度用于開展測量質(zhì)量控制。

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Q：為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？

A：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值準(zhǔn)確的必要條件。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件是在穩(wěn)定性研究中確定的，而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用條件，如溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等，則是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值過程嚴(yán)格確定和遵守的，不按照規(guī)定使用和保存會導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值不再有效，測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相比較出現(xiàn)偏差。

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Q：校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過程中應(yīng)注意什么問題？

A：用戶購買到的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高，不能直接使用，應(yīng)做好這些過程的質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲時，容易受降解或溶出影響，這時就要使用其它材料的瓶子，如K、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需采用塑料瓶保存；有些物質(zhì)用塑料瓶存儲則會發(fā)生吸附或溶出，如汞，在塑料瓶中可能會產(chǎn)生吸附現(xiàn)象，因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應(yīng)對空白進(jìn)行必要的控制外，不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同，原則上應(yīng)按照檢測標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量、稀釋過程中使用的計量器具，如天平、移液器、容量瓶等，應(yīng)經(jīng)適當(dāng)?shù)男?zhǔn)或檢定確認(rèn)符合精度和準(zhǔn)確度要求，特別是有機(jī)分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大，應(yīng)注重進(jìn)行日常校準(zhǔn)。

參考文獻(xiàn)：

[1] CNAS-CL01：2018 檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則

[2] CNAS-CL03：2010 能力驗證提供者認(rèn)可準(zhǔn)則

[3] CNAS-CL04：2017 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力認(rèn)可準(zhǔn)則

[4] CNAS-GL004：2018 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)_標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用指南

[5] CNAS-GL005：2018 實驗室內(nèi)部研制質(zhì)量控制樣品的指南

[6] CNAS-GL010：2018 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品證書和標(biāo)簽的內(nèi)容

[7] CNAS-GL017：2018 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)_標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法

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