?。?）pH測(cè)量前標(biāo)定校準(zhǔn)pH計(jì)。

 

　　（2）用以檢定pH計(jì)的準(zhǔn)確性，例如，用pH=6。86和pH=14。00，標(biāo)定pH計(jì)后，將pH電極插入pH=9。18溶液中，檢查儀器顯示值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是否一致。

 

　?。?）在一般精度測(cè)量時(shí)檢pH計(jì)是否需要重新標(biāo)定。pH計(jì)標(biāo)定并使用后也許會(huì)產(chǎn)生漂移或變化，因此在測(cè)試前將電極插入與被測(cè)溶液比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標(biāo)定。

 

　?。?）檢測(cè)pH電極的性能。

 

　　離子色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋方式的選擇：

　　色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定用樣品分兩級(jí)稀釋，是為了避免因取樣量過(guò)小直接稀釋至1000倍造成過(guò)大濃度誤差。根據(jù)儀器分析法引入不確定度的常見來(lái)源，離子色譜法標(biāo)定色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)不確定度有貢獻(xiàn)的分量主要有：色譜峰面積響應(yīng)值的重復(fù)性，即A類不確定度；

 

　　B類不確定度有：

　　NO5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身不確定度的直接引入、供試品稀釋和定容、NO標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合時(shí)引入的不確定度。經(jīng)建立數(shù)學(xué)模型和評(píng)定，采用離子色譜法標(biāo)定色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度平均值的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度U為0.156%，擴(kuò)展不確定度為U=2U（C）=0.00033mol/L，8平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值為0.15%，符合國(guó)標(biāo)要求。